淺談實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證

　　淺談實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證
　　
　　【關(guān)鍵詞】  實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證；質(zhì)量控制；質(zhì)量評(píng)價(jià)
　　
　　實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證（AQA）是系統(tǒng)的科學(xué)管理與特定的測(cè)量實(shí)踐相結(jié)合的產(chǎn)物。它的主要任務(wù)就是把測(cè)試工作中所有的誤差，即系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和粗差，減少到一定限度，以獲得準(zhǔn)確、可靠的測(cè)試結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證主要涉及兩方面的工作，即質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)。質(zhì)量控制是減少測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生誤差的措施，以控制誤差來(lái)源；而質(zhì)量評(píng)價(jià)則是一種檢查手段，以檢查質(zhì)量控制的效果，發(fā)現(xiàn)測(cè)試中的問(wèn)題，引起測(cè)試者的注意，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證應(yīng)貫穿于整個(gè)測(cè)試過(guò)程。它包括：樣品的采集，容器的盛放，保存、運(yùn)輸，分析方法，儀器性能，測(cè)試環(huán)境，操作技能，分析結(jié)果的表達(dá)等等。無(wú)論哪一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)失誤，都會(huì)影響到分析質(zhì)量。所以任一環(huán)節(jié)都要精益求精，絕不可粗心大意。
　　
　　1 質(zhì)量控制
　　
　　質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制兩部分。而實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是分析質(zhì)量保證的基礎(chǔ)和關(guān)鍵，做法和體會(huì)如下。
　　
　　1.1 環(huán)境
　　
　　首先必須建立一個(gè)良好的、符合試驗(yàn)要求的檢驗(yàn)環(huán)境（通風(fēng)，采光，干濕度，無(wú)交叉感染、噪聲等等），否則將無(wú)法開(kāi)展檢驗(yàn)工作。
　　
　　1.2 儀器
　　
　　配備必要的、能滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求的、性能良好的，并通過(guò)計(jì)量部門(mén)檢定的儀器設(shè)備。
　　
　　1.3 檢測(cè)人員
　　
　　培養(yǎng)造就一批事業(yè)心強(qiáng)，有一定專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平的檢測(cè)隊(duì)伍。分析檢測(cè)人員都必須經(jīng)過(guò)考試，并取得合格證后方可上崗。所有的儀器都必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，所有的試驗(yàn)都必須依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)。
　　
　　1.4 實(shí)驗(yàn)器材
　　
　　所有的實(shí)驗(yàn)器材都必須潔凈干燥，符合相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)要求（如測(cè)鉛所用的玻璃器材，需用稀硝酸浸泡過(guò)夜），所有的試劑藥品必須索證，從正規(guī)廠(chǎng)家購(gòu)買(mǎi)，并符合相應(yīng)的純度要求。
　　
　　1.5 空白值的分析
　　
　　由于試劑的純度，儀器的清潔狀況以及環(huán)境因素的影響，其空白值往往不等于零，這個(gè)極小的量，稱(chēng)為零濃度，其值的大小，對(duì)檢出限影響極大，特別是低濃度樣品，影響則更大，所以要謹(jǐn)慎對(duì)待。
　　
　　1.6 平行樣品的測(cè)定
　　
　　平行樣品的測(cè)定可有效地評(píng)價(jià)精密度，其可接受限應(yīng)符合要求。如金屬離子，在低濃度水平時(shí)，重復(fù)測(cè)定的精密度應(yīng)達(dá)到75%——125%,在高濃度水平時(shí)，重復(fù)測(cè)定的精密度應(yīng)達(dá)到90%——110%,平行樣品的相對(duì)偏差不能大于分析方法規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍。如無(wú)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，可參照表1的規(guī)定。　表1 平行樣品測(cè)定相對(duì)偏差表分析結(jié)果
　　
　　1.7 測(cè)定回收率
　　
　　測(cè)定已知濃度加標(biāo)樣品回收率，可以證明基體效應(yīng)的存在與否，說(shuō)明干擾的程度。當(dāng)加收率超出一定范圍時(shí)（回收率的理想標(biāo)準(zhǔn)為95%——105%,亦可計(jì)算其可信度）則可以肯定，準(zhǔn)確度是有問(wèn)題的。加標(biāo)量，可定為方法測(cè)定范圍的25%,或方法檢測(cè)限濃度的1——5倍，加標(biāo)宜使用濃標(biāo)準(zhǔn)液以免體積發(fā)生明顯變化而影響結(jié)果。
　　
　　1.8 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)
　　
　　在分析工作開(kāi)始時(shí)至少分析3個(gè)不同稀釋度的標(biāo)準(zhǔn)，以后每天（次）分析1個(gè)或數(shù)個(gè)在線(xiàn)性范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，作為對(duì)校準(zhǔn)曲線(xiàn)的確認(rèn)（標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.999）。在換用新試劑時(shí)應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
　　
　　1.9 繪制質(zhì)量控制圖
　　
　　在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部經(jīng)常使用的控制圖有：均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖；均值-極差控制圖；百分回收率控制圖；回收率均值-極差控制圖。使用最多的是均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖。
　　
　　1.10 關(guān)于數(shù)據(jù)質(zhì)量
　　
　　分析數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標(biāo)是數(shù)據(jù)的偏性和精密度，綜合起來(lái)就是數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。涉及以下幾個(gè)方面問(wèn)題：（1）有效數(shù)字及修約規(guī)則。特別是幾個(gè)數(shù)據(jù)加減乘除時(shí)的有效數(shù)字保留位數(shù)，對(duì)計(jì)算結(jié)果將產(chǎn)生直接影響，應(yīng)按GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則正確修約。（2）分析數(shù)據(jù)的取舍。在一組分析數(shù)據(jù)中有時(shí)會(huì)有個(gè)別數(shù)值與其他值相差較大，如不舍棄將影響均值的準(zhǔn)確度。特別是在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中將直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確度，可用Dixon或Grubbs法決定數(shù)據(jù)的取舍。
　　
　　2 質(zhì)量評(píng)價(jià)
　　
　　由于分析數(shù)據(jù)受到諸多因素的影響，需要用不同的方法對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行控制。同時(shí)也出現(xiàn)了評(píng)價(jià)分析質(zhì)量的不同方法和標(biāo)準(zhǔn)，但最終應(yīng)統(tǒng)一到一個(gè)水準(zhǔn)上來(lái)，從而使評(píng)價(jià)不同時(shí)間、不同系統(tǒng)的檢測(cè)結(jié)果，有相同的準(zhǔn)確度和可比性。由于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制由實(shí)驗(yàn)室自身完成自身評(píng)價(jià)，有一定的局限性，一般通過(guò)室間質(zhì)控來(lái)檢查室內(nèi)質(zhì)控工作情況，評(píng)價(jià)其工作質(zhì)量。為了使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)達(dá)到一定的準(zhǔn)確度，室內(nèi)質(zhì)控的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)受室間質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)的制約。也就是說(shuō)，如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部使用的質(zhì)控圖，其上下控制線(xiàn)已經(jīng)超出室間質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)的要求，這個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)則不太可信，就不能達(dá)到一定的準(zhǔn)確度，該實(shí)驗(yàn)室的室內(nèi)質(zhì)控也就失去了意義。由此可見(jiàn)，質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)是保證分析質(zhì)量的兩個(gè)關(guān)鍵因素，二者相輔相成，缺一不可。

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